頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣裝置主要應(yīng)用領(lǐng)域:
1.石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;
2.環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;
3.衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
4.食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的溶劑殘留量分析等;
5.香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;
6.藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;
7.法醫(yī)化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測(cè)定;
8.其他:如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。
頂空進(jìn)樣裝置操作使用規(guī)程講解:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。